Przejdź do głównej treści

Widok zawartości stron Widok zawartości stron

Linie badawcze

Widok zawartości stron Widok zawartości stron

Widok zawartości stron Widok zawartości stron

Stacja końcowa STXM

Drugą gałąź linii DEMETER stanowi skaningowy transmisyjny mikroskop rentgenowski (STXM). Skaningowa mikroskopia rentgenowska to metoda polegająca na uzyskiwaniu mikroskopowego obrazu próbki (skanowanej rastrowo) poprzez detekcję intensywności promieni rentgenowskich transmitowanych przez próbkę.

rys. Schemat skaningowego mikroskopu transmisyjnego STXM.

Jednym z głównych elementów mikroskopu STXM jest tzw. płytka strefowa (w literaturze znana jako Fresnel zone plate FZP), której zadaniem jest skupianie monochromatycznej wiązki fotonów dostarczanej przez synchrotron. Po przejściu przez soczewkę Fresnela, promieniowanie przechodzi przez aperturę (OSA), która służy do wyboru prążków dyfrakcyjnych odpowiedniego rzędu (Attwood 1999). Niezogniskowana wiązka zerowego rzędu jest zatrzymywana przez aperturę OSA oraz centralny dysk umieszczony na soczewce FZP. Próbka znajduję się w ogniskowej soczewki Fresnela i jest od niej oddalona, zależnie od energii fotonów, od kilku do kilkunastu mm. W trakcie pomiarów próbka jest skanowana rastrowo za pomocą skanera piezoelektrycznego X-Y, jednocześnie jej pozycja jest monitorowana przy użyciu laserowych czujników interferometrycznych.

Do detekcji sygnału w STXM bardzo często używa się szybkiej, niskoszumowej fotodiody lawinowej diody krzemowej (APD). W przypadku słabych sygnałów możliwe jest zastosowanie fotopowielacza (PMT), który zlicza impulsy powstałe przez wzbudzenie odpowiedniego scyntylatora promieniami rentgenowskimi, które przeszły przez badaną próbkę. W pełni cyfrowa elektronika sterująca mikroskop pozwala na szybkie skanowanie również możliwością wyboru czasu oczekiwania na każdym pikselu.

Ze względu na absorpcję miękkiego promieniowania X w powietrzu zasadniczo cała optyka STXM powinna znajdować się w próżni. Dla próbek, których nie można umieścić w próżni możliwe jest zastosowanie atmosfery czystego helu (He) lub szczelne umieszczenie próbki pomiędzy dwoma membranami (tzw. „sandwich”). Komora STXM zawierająca elementy od FZP do detektora jest oddzielona od wiązki synchrotronowej cienkim oknem membranowym z azotku krzemu Si3N4 co pozwala to na szybką wymianę próbki i łatwy powrót do warunków pomiarowych.

Próbki badane przez STXM nie powinny być zbyt grube (brak transmitowanych sygnałów) lub zbyt cienkie (brak znaczącej absorpcji). Optymalnie próbka powinna mieć gęstość optyczną OD = ln(Io / I ) ≈ 1 na docelowej energii fotonu. W tym celu próbki badane w mikroskopie STXM są często przygotowywane poprzez naniesienie cząstek na membrany z azotku krzemu lub siatki (TEM grids). Większe próbki są zwykle dzielone na sekcje przy użyciu mikrotomów lub skupionej wiązki jonów FIB (Focused Ion Beam).

Rozdzielczość przestrzenna, tj. rozmiar ogniskowania promieni rentgenowskich w mikroskopie STXM wynosi zwykle 20–100 nm. Jest to zasadniczo określone przez granicę dyfrakcji wytwarzanych litograficznie soczewek Fresnela FZPs.

Najważniejszym trybem pomiaru w STXM jest „stos obrazów” (image stack) - zbierany jest szereg obrazów w funkcji energii fotonów w celu uzyskania zestawu danych z wymiarami przestrzeni (XY) i energii (E). Z zestawu danych można uzyskać lokalne spektrum absorpcyjne co pozwala na precyzyjną analizę składu chemicznego danej próbki.

Dodatkową zaletą mikroskopu STXM pracującego na undulatorze są eksperymenty wykorzystujące zmienną polaryzację fotonów - metoda taka jak XMCD lub XMLD. W  mikroskopie PEEM takie eksperymenty są możliwe, ale w mikroskopie STXM bada się wyłącznie cienkie warstwy. Jednym z przykładów jest cienka warstwa Nd-Fe-B (magnes trwały). Domeny magnetyczne uzysuje się poprzez wyznaczenie asymetrii A = (I- IR) / (I+ IR) z kolejno otrzymywanych obrazów powstałych z oświetlania próbki fotonami o polaryzacji lewo- i prawo- skrętnej.

Aparatura

Transmisyjny skaningowy mikroskop rentgenowski (STXM) został zaprojektowany i zbudowany w ścisłej współpracy z dr. Tolkiem Tyliszczakiem  (Advanced Light Source,  Berkeley, USA), jako stacja końcowa umożliwiająca pomiary metodą wykorzystującą subtelną strukturę blisko progu absorpcji promieniowania X (NEXAFS). Ta metoda spektroskopowa zapewnia czułość chemiczną, a także wrażliwość na efekty polaryzacyjne związane ze strukturą magnetyczną i krystaliczną materiałów wykorzystujących efekty XMCD oraz XMLD. Budowa i parametry tego mikroskopu umożliwiają uzyskiwanie informacji o właściwościach chemicznych materiałów w skali od kilku nm do kilku mm.

Wymagania dla próbek

  • Próbki powinny być dostatecznie cienkie aby zapewnić minimum 5% transmisję miękkiego promieniowania X (w wymaganym zakresie energii).
  • Próbki powinny zapewniać możliwość ich umieszczenia na membranach Si3N4 lub siatkach TEM-grid. Zalecana grubość membrany od 50-200nm (zależnie od wymaganego zakresu energii, sposobu i rodzaju badanej substancji).
  • Prężność par próbek musi być mniejsza niż minimalny zakres ciśnienia wymaganego podczas ich pomiaru.
  • Standardowy rozmiar ramki wynosi 5,0x5,0mm (kwadrat) lub fi=5,0mm (koło). Minimalny rozmiar ramki wynosi odpowiednio 2,5x2,5mm lub fi=3,0mm. Maksymalny rozmiar próbki jest ograniczony do 19x10mm (HxV). W tym przypadku próbka będzie mogła być skanowana jedynie w 8 polach o średnicy 2,5mm. Grubość próbki: max. 1,0mm.
  • Zobacz płytkę Al dla nośników próbek.

Warunki eksperymentu (obrazowania)

  • możliwość stosowania atmosfery gazowej: He, Ar, O2, N2, CO2
  • zakres ciśnień: od 1e-7 mbar do 1100mbar
  • temperatura: pokojowa (standardowo), inna - tylko w przypadku specjalnych nośników (wyposażonych w grzałkę)
  • max. pole widzenia: +/-50um­2 (piezo stage), +/-1,25mm2 (linear stage)

Wyposażenie

  • detektory:
    1D: fotodioda Si (PD), fotodioda lawinowa (APD), fotopowielacz (PMT),
    2D: szybka kamera CMOS 4Mpx
  • detektor fluorescencyjny (SDD) - Amptek X123 Fast SSD detector – czuły na fotony od ok. 200 eV.

Metoda pomiaru

Podstawową techniką pomiaru jest zbieranie obrazów transmisyjnych w funkcji energii fotonów miękkiego promieniowania X. Możliwe są także pomiary absorpcji w jednym punkcie, lub wzdłuż ustalonej linii. Dla stosunkowo grubych próbek, lub zamiennie o bardzo niskiej koncentracji danego pierwiastka, możliwe jest użycie detektora fluorescencyjnego (z niższą rozdzielczością i dłuższym czasem pomiaru).

Geometria pomiaru

Standardowo próbki są skanowane w płaszczyźnie prostopadłej do wiązki padającego promieniowania X (geometria prostopadła). W szczególnych przypadkach jest możliwość umieszczenia próbki pod kątem innym niż 90º (max. +/- 45º).