Przejdź do głównej treści

Widok zawartości stron Widok zawartości stron

Linie badawcze

Widok zawartości stron Widok zawartości stron

Eksperyment

Na stacji XAS możliwe będą eksperymenty absorpcyjnej spektroskopii rentgenowskiej w różnych trybach pomiarowych i w różnych środowiskach próbek.

Metody eksperymentalne i wyposażenie

XAS w trybie transmisyjnym

W tym trybie mierzy się fotony promieniowania rentgenowskiego przechodzące przez próbkę. Dla każdej energii fotonu E, wybranej poprzez obrót osi Bragga kryształow monochromatora, współczynnik absorpcji µ jest obliczany z logarytmu stosunku natężenia promieniowania padającego na próbkę I0 do natężenia promieniowania przechodzącego przez próbkę It:

µ~ln [ I0 (E) / It (E) ]

I0 i It są mierzone przez komory jonizacyjne umieszczone odpowiednio przed i za próbką. Trzecia komora jonizacyjna jest używana do pomiaru natężenia promieniowania przechodzącego przez próbkę referencyjną (np. folię metalową służącą do kalibracji energii DCM). Gazy i ich ciśnienie w komorach jonizacyjnych są  optymalizowane pod kątem interesującego nas zakresu energii.

Tryb transmisji jest najprostszą i najdokładniejszą metodą badania cienkich próbek (o grubości około 1 – 2.5 długości absorpcji (absorption length)) przy wysokim stężeniu elementu absorbera (>3-5%). Próbka powinna być jednorodna na całej grubości (w skali długości absorpcji) oraz na całej szerokości wiązki, bez defektów (pinholes).

XAS w trybie fluorescencyjnym

W tym trybie, natężenie Iwybranej linii emisji promieniowania rentgenowskiego interesującego pierwiastka jest mierzone przez detektor fluorescencyjny podczas zmiany energii padającego promieniowania (za pomocą DCM). Aby zminimalizować efekt rozpraszania sprężystego, detektor jest umieszczony prostopadle do padającej wiązki. Widma absorpcyjne uzyskuje się dzieląc If przez natężenie wiązki padającej I0:

µ~ If (E) / I0 (E)

 

Przyszłe usprawnienia

Pomiary w trybie całkowitej wydajności elektronowej i wydajności konwersji elektronowej.

Standardowe pomiary XAS w trybie transmisji lub fluorescencji są wrażliwe na objętość próbki ze względu na dużą głębokość penetracji promieni rentgenowskich. Czułość powierzchniową można osiągnąć, mierząc elektrony emitowane z powierzchni próbki, tj. całkowitą wydajność elektronową (TEY). Głębokość próbkowania można zmieniać i kontrolować, mierząc wydajność konwersji elektronowej (CEY) w środowisku gazowym. W tym przypadku mierzony sygnał pochodzi z elektronów będących wynikiem zdarzeń jonizacji inicjowanych przez wysokoenergetyczne elektrony emitowane z próbki.

Pomiary XAS w trybie transmisji wymagają jednorodnych i dostatecznie cienkich próbek, aby promienie rentgenowskie mogło przez nie przejść.  W przypadku TEY nie ma ograniczeń co do grubości i jednorodności próbki. Dodatkowo, w trybie TEY intensywność sygnału jest wyższa, ponieważ mierzone są wszystkie elektrony emitowane z próbki: fotoelektrony, elektrony Augera i elektrony wtórne. Tryb pomiarowy TEY jest jednak ograniczony do próbek przewodzących. Pomiary powierzchni przy użyciu XAS w trybie TEY/CEY są bardzo ważne w nanotechnologii (cienkie warstwy, nanocząstki, nanodruty itp.) oraz w dziedzinie technologii powłok czy klejów (projekty z partnerami przemysłowymi).

Zaawansowane pomiary

Podczas uruchamiania i pierwszych tygodni pracy Użytkowników, pomiary XAS będą wykonywane w warunkach otoczenia w trybie transmisji. Następnie, zostaną zaimplementowane rozszerzenia do różnych eksperymentów in-situ i operando. Ponadto, planowane jest połączenie standardowych pomiarów XAS z technikami komplementarnymi (np. FTIR i XRD).

Prosimy o kontakt z zespołem linii w celu omówienia statusu realizacji tych ulepszeń.

Preparatyka próbek

W trakcie uruchomienia linii zespół opracuje i opublikuje instrukcje dla użytkowników, w których opisane zostaną sposoby przygotowania próbek, biorąc pod uwagę ich różne formy (proszki, cienkie warstwy,   roztwory i płyny) oraz stężenie interesującego pierwiastka.

Dostępne standardy

  • folie metali 3d (Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Se)
  • folie metali 4d (Zr, Nb, Mo, Ru, Pd, Ag, Sn, Sb)
  • folie metali 5d (Ta, Pt, Au, Pb)

Baza danych

Na tej stronie zostanie rozmieszczona baza danych widm XAS zmierzonych przez zespół linii SOLABS podczas uruchamiania linii.

Analiza danych

Poniżej znajdują się linki do programów używanych do analizy danych pomiarowych na linii SOLABS:

Polecana literatura

  • XAFS for Everyone, Scott Calvin;
  • X-ray absorption fine structure determination of pH-dependent U-bacterial cell wall interactions, Shelly Kelly;
  • Fundamentals of XAFS, Matthew Newville;
  • Industrial use of synchrotron radiation: love at second sight, Josef Hormes.