Przejdź do głównej treści

Widok zawartości stron Widok zawartości stron

Linie badawcze

Widok zawartości stron Widok zawartości stron

Widok zawartości stron Widok zawartości stron

Stacja badawcza PEEM

Jedną z niezależnych gałęzi linii DEMETER jest gałąź ze stacją końcową PEEM. Gałąź ta oprócz wyżej opisanej optyki posiada dodatkowe elementy - parę zwierciadeł eliptycznych w geometrii Kirkpatrick-Baez (KB), które skupiają wiązkę do rozmiarów 12 x 36 µm2 na próbce mikroskopu PEEM.

Fotoemisyjna mikroskopia elektronowa (PEEM) to specjalistyczna technika spektro-mikroskopii elektronowej, która doskonale sprawdza się w badaniu morfologii, właściwości elektronowych i chemicznych oraz struktury magnetycznej powierzchni, materiałów cienkowarstwowych jak i mikrostruktur powierzchniowych z rozdzielczością przestrzenną w skali nanometrowej.

Mikroskopia ta w połączeniu z właściwościami promieniowania synchrotronowego (dostrajanie energii, wybór polaryzacji) pozwala na implementację istotnych dla badania powierzchni technik spektroskopowych jak absorpcyjna spektroskopia promieniowania rentgenowskiego XAS (X-ray Absorption Spectroscopy) wraz z jej odmianami opartymi o efekt kołowego i liniowego magnetycznego dychroizmu, XMCD i XMLD, a także spektroskopii fotoemisyjnych jak XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy), spektroskopia fotoemisyjna z rozdzielczością kątową ARPES (Angle Resolved Photoemission Spectroscopy) czy rentgenowska dyfrakcja fotoelektronowa XPD (X-ray Photoelectron Diffraction).

Mikroskop PEEM należy do rodziny mikroskopów katodowych (cathode lens microscopy), w którym próbka stanowi część obiektywu pełniąc rolę katody emitującej elektrony. Jako źródło wzbudzenia w mikroskopie PEEM wykorzystywane jest  miękkie promieniowanie X pochodzące z undulatora. Promieniowanie pada na próbkę pod kątem 16º, co schematycznie przedstawiono na rysunku.

Próbka oświetlana wiązką fotonów emituje elektrony, które po przejściu przez kolumnę obrazującą tworzą obraz rejestrowany przez układ detekcyjny. Zainstalowany na linii mikroskop SPE-PEEM III firmy Elmitec należy do grupy mikroskopów nieskanujących, w którym zastosowana jest typowa optyka elektronowa złożona z soczewek elektromagnetycznych (obiektywu, soczewki transferującej, zestawu soczewek pośrednich oraz projektorowych), deflektorów, stygmatorów oraz apertur.

Optyka elektronowa przystosowana jest do pracy z elektronami wysokoenergetycznymi, stąd elektrony emitowane z próbki (które są elektronami niskoenergetycznymi), przed wejściem do kolumny obrazującej zostają przyspieszone w polu elektrycznym pomiędzy próbką a obiektywem do energii 15keV, gdzie próbka znajduje się na potencjale ujemnym.

W kolumnie obrazującej zainstalowany jest hemisferyczny analizator energii, w obszarze którego podróżujące elektrony spowalniane są lokalnie do energii ok. 1kV. Obecność analizatora jak i sama konstrukcja mikroskopu sprawia, że okno energetyczne transferowanych elektronów jest bardzo wąskie i wynosi ok 10eV. Elektrony w kolumnie obrazującej poruszają się zawsze z tą sama energią (ok.+/-5eV) niezależnie od początkowej energii emitowanych elektronów. Wybór elektronów o interesującej energii dokonywany jest poprzez przyłożenie do próbki dodatkowego, dodatniego potencjału (Start Voltage).  Układ detekcyjny obrazu składa się z dwustopniowego wzmacniacza mikrokanałowego elektronów zintegrowanego z ekranem fluorescencyjnym.  Powstały na ekranie obraz rejestrowany jest przez kamerę CCD.

Mikroskop może pracować w trzech trybach: obrazującym, dyfrakcyjnym oraz dyspersyjnym, w których, odpowiednio, obrazowane są płaszczyzna obrazowa obiektywu (obraz przestrzennego rozkładu intensywności elektronów), płaszczyzna dyfrakcyjna obiektywu (obraz kątowego rozkładu elektronów) oraz płaszczyzna dyspersyjna analizatora (obraz energetycznego rozkładu elektronów w oknie 10eV).  

W spektro-mikroskopii PEEM wykorzystywane są dwa typy fotoelektronów: tych powstających w procesie fotoemisji (elektronów pierwotnych) oraz elektronów wtórnych, generowanych lokalnie w procesie absorpcji promieniowania X. 

Przy zastosowaniu spolaryzowanej wiązki fotonów (kołowo, liniowo), połączenie spektroskopii absorpcyjnej kontrastu chemicznego z efektami dichroicznymi (XMCD i XMLD) do obrazowania materiałów magnetycznych, pozwala na uzyskanie kontrastu magnetycznego. Ten tryb pracy umożliwia obrazowanie domen ferro- i antyferromagnetycznych. Serie obrazów w funkcji energii fotonów stanowi podstawę dla spektroskopii XMCD oraz XMLD.

W pozostałych trybach pracy mikroskopu, zastosowanie mają elektrony powstające w fotoemisji. W trybie dyfrakcyjnym można obserwować obrazy dyfrakcyjne fotoelektronów XPD czyli ich kątowy rozkład przy zadanej energii. Serie takich obrazów w funkcji energii stanowią podstawę dla spektroskopii ARPES. Warto zwrócić uwagę na fakt, że dla danej energii obrazowane są wszystkie kierunki (dostępne strefy Brillouina) jednocześnie.

Tryb dyspersyjny pracy mikroskopu pozwala na szybkie obrazowanie energetycznego rozkładu fotoelektronów w jednym ujęciu. Szerokość widma wynosi około 10 eV z rozdzielczością nawet poniżej 0.15 eV.

Należy dodać, że w trybach pracy dyfrakcyjnym oraz dyspersyjnym obrazowany obszar próbki ograniczany jest przy pomocy apertury umieszczonej w płaszczyźnie obrazowej do rozmiaru 2-5um stąd stosowane spektroskopie zyskują przedrostek mikro: µ-XPD, µ-ARPES, µ-XPS.

Rozdzielczość energetyczna w trybie fotoemisji wynika z rozdzielczości analizatora energii elektronów (poniżej 0.15 eV) i stopnia monochromatyczności wiązki promieniowania X (czynnik zwykle pomijalny w porównaniu z rozdzielczością analizatora). W trybie absorpcji rentgenowskiej rozdzielczość energii jest określana wyłącznie przez moc rozdzielczą wiązki E/ΔE, która może sięgać 8000 w całym zakresie energii fotonów.

W standardowych warunkach pracy próbka znajduje się na wysokim potencjale 15 kV i 2mm od obiektywu. Dla specjalnych próbek i / lub uchwytów na próbki o podwyższonym ryzyku wyładowania, takich jak próbki np. izolatorów, powierzchnie intensywnie odgazowujące itp., dostępny jest tryb zredukowanego pola elektrycznego (10 kV przy tej samej odległości roboczej 2 mm).

(a) Schemat fotoemisyjnego mikroskopu elektronowego PEEM, (b) Elmitec III PEEM w synchrotronie SOLARIS.

 

Aparatura

Głównym elementem stacji jest mikroskop fotoemisyjny PEEM III z analizatorem energii firmy Elmitec. Próbki mocowane są na specjalnych uchwytach.

Bezpośrednio do mikroskopu dołączona jest komora preparacyjna standardowo wyposażona w:

  • śluzę próżniową do ładowania próbek;
  • spektrometr LEED/AES;
  • źródło par metali (Fe, Co, Au, Ni) i MgO kontrolowane wagą kwarcową;
  • działo jonowe z szeroka wiązką (Ar);
  • układ dozowania tlenu;
  • typowe monokrystaliczne podłoża.

Wymagania dla próbek

  • kompatybilne z UHV;
  • płaskie;
  • nie powinny się ładować w czasie oświetlania promieniowaniem X;
  • średnica < 14 mm, wysokość < 3 mm.

Warunki obrazowania

  • głębokość próbkowania rzędu kilku nanometrów;
  • czas zbierania obrazu od milisekund do kilkudziesięciu minut;
  • pole widzenia 5 μm - 150 μm;
  • temperatura próbki 100 K - 1200 K (300 K - 2000 K w komorze preparacyjnej);
  • maksymalne ciśnienie obrazowania ~ 1*10-6 mbara.

Geometria pomiaru

Kąt padania promieniowania synchrotronowego na próbkę jest stały i wynosi 16 stopni. Próbka może być obracana o 360 stopni wokół osi normalnej do powierzchni próbki (azymut).