Przejdź do głównej treści

Widok zawartości stron Widok zawartości stron

Linie badawcze

Widok zawartości stron Widok zawartości stron

Eksperyment i stacje końcowe

Głównym parametrem analizowanym w spektroskopii absorpcyjnej promieniowania rentgenowskiego jest współczynnik absorpcji μ materiału w zależności od energii padającego promieniowania rentgenowskiego E.

Zależność współczynnika absorpcji od energii wiązki (Spektrum absorpcyjny promieniowania rentgenowskiego μ(E))

Rysunek 1. Zależność współczynnika absorpcji od energii wiązki (Spektrum absorpcyjny promieniowania rentgenowskiego μ(E)).

Istnieje kilka trybów rejestrowania sygnału w celu wykreślenia zależności μ(E)

Rysunek 2. Tryby pomiarowe widm XAS.

Rysunek 2. Tryby pomiarowe widm XAS.

XAS w trybie transmisyjnym (już dostępne!)

W tym trybie mierzy się fotony promieniowania rentgenowskiego przechodzące przez próbkę. Dla każdej energii fotonu E, wybranej poprzez obrót osi Bragga kryształow monochromatora, współczynnik absorpcji µ jest obliczany z logarytmu stosunku natężenia promieniowania padającego na próbkę I0 do natężenia promieniowania przechodzącego przez próbkę It:

µ~ln [ I0 (E) / It (E) ]

I0 i It są mierzone przez komory jonizacyjne umieszczone odpowiednio przed i za próbką. Trzecia komora jonizacyjna jest używana do pomiaru natężenia promieniowania przechodzącego przez próbkę referencyjną (np. folię metalową służącą do kalibracji energii DCM). Gazy i ich ciśnienie w komorach jonizacyjnych są  optymalizowane pod kątem interesującego nas zakresu energii.

Tryb transmisji jest najprostszą i najdokładniejszą metodą badania cienkich próbek (o grubości około 1 – 2.5 długości absorpcji (absorption length)) przy wysokim stężeniu elementu absorbera (>3-5%). Próbka powinna być jednorodna na całej grubości (w skali długości absorpcji) oraz na całej szerokości wiązki, bez defektów (pinholes).

XAS w trybie fluorescencyjnym (już dostępne!)

W tym trybie, natężenie If  wybranej linii emisji promieniowania rentgenowskiego interesującego pierwiastka jest mierzone przez detektor fluorescencyjny podczas zmiany energii padającego promieniowania (za pomocą DCM). Aby zminimalizować efekt rozpraszania sprężystego, detektor jest umieszczony prostopadle do padającej wiązki. Widma absorpcyjne uzyskuje się dzieląc If przez natężenie wiązki padającej I0:

µ~ If (E) / I0 (E)

Czułość pomiaru w trybie fluorescencyjnym określana jest przez minimalne stężenie badanego pierwiastka i wynosi średnio około 10-4%. Z tego powodu jest to metoda najczęściej wybierana do pomiarów układów rozcieńczonych oraz próbek biologicznych, w których  stężenie absorbera jest niższe niż 3-5%.

XAS w trybie całkowitej wydajności elektronowej i wydajności konwersji elektronowej (wkrótce!).

Standardowe pomiary XAS w trybie transmisji lub fluorescencji są wrażliwe na objętość próbki ze względu na dużą głębokość penetracji promieni rentgenowskich. Czułość powierzchniową można osiągnąć, mierząc elektrony emitowane z powierzchni próbki, tj. całkowitą wydajność elektronową (TEY). Głębokość próbkowania można zmieniać i kontrolować, mierząc wydajność konwersji elektronowej (CEY) w środowisku gazowym. W tym przypadku mierzony sygnał pochodzi z elektronów będących wynikiem zdarzeń jonizacji inicjowanych przez wysokoenergetyczne elektrony emitowane z próbki.

Pomiary XAS w trybie transmisji wymagają jednorodnych i dostatecznie cienkich próbek, aby promienie rentgenowskie mogło przez nie przejść.  W przypadku TEY nie ma ograniczeń co do grubości i jednorodności próbki. Dodatkowo, w trybie TEY intensywność sygnału jest wyższa, ponieważ mierzone są wszystkie elektrony emitowane z próbki: fotoelektrony, elektrony Augera i elektrony wtórne. Tryb pomiarowy TEY jest jednak ograniczony do próbek przewodzących. Pomiary powierzchni przy użyciu XAS w trybie TEY/CEY są bardzo ważne w nanotechnologii (cienkie warstwy, nanocząstki, nanodruty itp.) oraz w dziedzinie technologii powłok czy klejów (projekty z partnerami przemysłowymi).

Zawansowane pomiary

Zespół linii pracuje nad zaimplementowaniem rozszerzenia do różnych eksperymentów in-situ i operando. W 2023 – 2024 planowane jest połączenie standardowych pomiarów XAS z technikami komplementarnymi (np. FTIR i spektroskopii Ramana).

Prosimy o kontakt w celu omówienia statusu realizacji tych ulepszeń.