Stacja końcowa UARPES

Rysunek 14. Stacja końcowa UARPES

Stacja końcowa składa się z trzech komór: załadowczej, preparacji i analizy. Próbka w komorze analizy znajduje się w odległości 28 m od undulatora. Obszar oświetlany przez monochromatyczną wiązkę wynosi 60 µm na 150 µm z możliwością zawężenia przez szczelinę wyjściową do kwadratu o wymiarach 60 µm x 60 µm. 
W komorze analizy znajduje się 6-osiowy manipulator kriogeniczny  (3 translacje i 3 osie rotacji) z przepływem otwartym umożliwiający ustawienie próbki w osi hemisferycznego analizatora energii oraz w osi dyfraktometru MCP-LEED wraz z możliwością optymalizacji położenia próbki w przestrzeni odwrotnej (ustawienie próbki do osi wysokiej symetrii krystalograficznej). W czasie pomiarów można uzyskać stabilne temperatury w zakresie  2.5 – 500 K poprzez chłodzenie ciekłym helem (temperaturę poniżej 4.3K uzyskuje się poprzez redukcję ciśnienia par helu nad cieczą w kriostacie i w dewarze zbliżając się warunkami ciśnienia do stanu nadciekłego) lub ciekłym azotem, temperatury wyższe oraz pośrednie mogą być stabilizowane przez grzałkę zamontowaną na kriostacie oraz przez przepływ czynnika chłodzącego. Manipulator jest w pełni zmotoryzowany i zautomatyzowany oraz skonfigurowany z programem SES. Dokładność ruchu osi kartezjańskich jest rzędu 10 µm zaś dokładność ruchu osi kątowych wynosi 0.1°.

Zakres ruchu 6-osiowego manipulatora niskotemperaturowego:

• R1: 0° to 355° (obrót wokół osi długiej)
• R2: -5° to +95° (azymut)
• R3: -20° to +40° (pochylenie)
• X, Y : ± 25 mm
• Z: ±125 mm

 

 

Rysunek 15. Stacja 6-osiowego manipulatora kriogenicznego z nośnikiem typu flag/omicron z zaznaczonym zakresem ruchu osi R2.

Ciśnienie bazowe w temperaturze pokojowej w komorze analizy wynosi  <6×10^-11 mbar (bez użycia pompy kriogenicznej) co zapewnia długi czas życia w trakcie pomiarów nawet dla reaktywnych powierzchni próbek. Dla próbek wrażliwych na wodór oraz resztkowe gazy UHV możliwe i zalecane jest użycie pompy kriogenicznej, wówczas osiągane ciśnienie bazowe << 1 x 10^-11 mbar.

Do oceny oraz analizy jakości krystalograficznej oraz rekonstrukcji powierzchni próbek w komorze analizy znajduje się dyfraktometr MCP-LEED (OCI Vacuum Microengineering Inc.).

Na poniższym rysunku przedstawiono schematycznie geometrię pomiarów ARPES.

 

Rysunek 16. Schemat i geometria pomiaru. Kąt między osią detektora, a wiązką fotonów padających na próbkę wynosi 44°. Manipulator kriogeniczny posiada trzy osie kartezjańskie X, Y, Z oraz trzy osie obrotowe R1 zapewniający ruch wzdłuż długiej osi manipulatora w zakresie 355°, R2 umozliwiający ruch azymutalny od -5° do +95° i R3 zapewniający pochylenie w zakresie od -20° do +40° względem normalnej do nośnika próbek. Zaznaczono orientację szczeliny wejściowej oraz wektory polaryzacji promieniowania wzbudzającego. Zaznaczono również schemat pomiarowy składowych spinu. Oznaczenie osi manipulatora nie są tożsame z oznaczeniami składowych spinu fotoelektronów. 

Sercem stacji jest hemisferyczny spektrometr energii elektronów VG Scienta DA30L wraz z dwoma filtrami spinowymi typu VLEED-Ferrum. Spektrometr zamontowany w ten sposób, że jego oś wejściowa tworzy ze strumieniem fotonów kąt  44°.  Analizator jest multipleksującym spektrometrem typu HDA (Hemispherical Deflection Analyzer) mogącym rejestrować równocześnie około 10⁶ punktów widma kątowo-energetycznego fotoelektronów.
W płaszczyźnie ogniskowej soczewek wejściowych znajduje się szczelina wejściowa filtra energii zorientowana pionowo. Elektrony wchodzące pod określonym kątem do spektrometru, czyli również wyemitowane pod określonym kątem z próbki są skupiane w jednym punkcie na płaszczyźnie ogniskowej przez soczewki wejściowe. W konsekwencji na płaszczyźnie ogniskowej odwzorowany jest rozkład kątowy fotoelektronów wyemitowanych z próbki w kierunku szczeliny wejściowej. Elektrony, które przejdą przez szczelinę dalej do obszaru filtra sferycznego podlegają następnie dyspersji ze względu na ich energie, przy zachowaniu uporządkowania elektronów ze względu na kąty wejścia. Za filtrem energii i kątów znajduje się bardzo czuły detektor pozycyjny 2D, który rejestruje rozkład prądu elektronów na płaszczyźnie. Transformacja rozkładu elektronów z płaszczyzny detektora jest następnie przeprowadzana do przestrzeni kątów i energii. 
Detektor DA30L jest wyposażony w układ deflektorów w obszarze soczewek wejściowych umożliwiający przesuwanie odwzorowany na płaszczyźnie ogniskowej rozkład kątowy fotoelektronów w kierunku poziomym (prostopadłym do kierunku szczeliny wejściowej). W konsekwencji mogą być selekcjonowane do analizy energii różne sektory rozkładu kątowego, które nie zawierają się w osi spektrometru. Dla nieruchomej próbki spektrometr może mierzyć elektrony, których kierunki mieszczą się w stożku o kącie rozwarcia 30°. 

Parametr / cecha	Wartość / charakterystyka
Typ detektora	DA30L, MPC 2D, 3D-VLEED
Tryby pracy detektora	Deflekcyjny (3D), ARPES, XPS, UPS, Spin-ARPES
Tryby kątowe	±3°, ±7° ± 15°
Szczeliny wejściowe	0.1 – 2.5 mm, 9 rodzajów, 5 apertur dla detektora spinowego
Rozdzielczość energetyczna	Minimalna 1.8 meV dla PE = 2 eV, szczelin 100-200, dla ARPES Minimalna 2.42 meV dla PE = 2 eV apertury 1 i 2 dla spin-ARPES
Rozdzielczość kątowa	0.1°
Energie przejścia [eV]	2; 5; 10; 20; 50; 100; 200
Liczba kanałów energetycznych	1064
Liczba kanałów kątowych	1000

 

Spektrometr DA30L pozwala mierzyć trójwymiarowe mapy fotoprądu I(φ,θ,E), które następnie, korzystając z udostępnionego na linii oprogramowania można transformować do przestrzeni pędów i energii uzyskując odwzorowanie struktury pasmowej. Istotną korzyścią ze stosowania trybu deflekcyjnego, zastępującego rotacje próbki, jest szybkie i nie wymagające zmian położenia (pochylenia) próbki mapowanie w trzech wymiarach (φ,θ i E), eliminacja zmienności związanych z elementami macierzowymi przejścia oraz eliminacja ryzyka zmiany obszaru wzbudzenia na próbce przy obrocie (istotne dla małych próbek zamontowanych poza osiowo i małego rozmiaru wiązki promieniowania), eliminuje zmianę geometrii pomiaru przy pomiarach np. dichroizmu.  

Spektrometr DA-30L posiada 9 szczelin wejściowych o szerokości od 0.1 mm do 2.5 mm.

Rozdzielczość energetyczną spektrometru ΔE można opisać wzorem:

 

Gdzie:
R₀ to promień analizatora hemisferycznego, dla DA30-L R₀ = 200 mm,
w – szerokość szczeliny wejściowej [mm],
E_pass – energia przejścia [eV]

Odległość próbki od analizatora (odległość pracy analizatora) a zarazem ognisko pierwszej soczewki analizatora wynosi 34 mm. 

Rozdzielczość kątowa jest lepsza niż 0.1° (w dwóch kierunkach) co odpowiada rozdzielczości wektora falowego k od 0.002 – 0.01 Å^-1, zaś maksymalna rozdzielczość energetyczna detektora wynosi 1.8 meV. Energia przejścia może być zmieniana w zakresie od 1 do 200 eV. Spektrometr pracuje w dwóch trybach dyspersyjnych ± 7°, ± 15° (odpowiadających stożkom akceptacji 14° i 30°). Detektor pozycyjny (kamera CCD ustawiona za wzmacniaczem sygnału typu MCP o średnicy 40 mm) obserwuje 1000 kanałów kątowych i 1064 kanałów energetycznych jednocześnie.

Praca wyjścia detektora wynosi: 4.32 eV (dane z 2025 roku).

Detektor spinowy 3D VLEED

W drugiej połowie 2023 roku stacja końcowa została doposażona w układ filtrów spinowych typu 3D VLEED Ferrum z optyką transferową firmy Scienta-Omicron. Niestety ze względu na nieszczelność komory optyki transferowej oraz problemy z aperturą układ filtrów spinowych został oddany do użytku użytkowników we wrześniu 2025. W okresie październik 2024 – lipiec 2025 układ był testowany przez operatorów linii badawczej oraz przez część użytkowników. 

Rysunek 17. Model CAD hemisferycznego detektora DA30L z układem filtrów spinowych 3D VLEED Ferrum.

Zainstalowane dwa detektory spinowe typu VLEED firmy Ferrum z optyką transferową firmy Scienta Omicron umożliwiają pomiar wszystkich składowych spinu fotoelektronu. Detektor VLEED (Very Low Energy Electron Diffraction) działa na zasadzie spin-selektywnego rozpraszania elektronów o bardzo niskiej energii (~6 eV) na magnetycznie uporządkowanej powierzchni Fe(001)-p(1×1)-O. Pomiar spinu elektronów wzbudzonych w próbce promieniowaniem UV polega na tym, że są one kierowane na cienką warstwę rozpraszającą żelaza o określonej magnetyzacji. Ze względu na zależność przekroju czynnego rozpraszania od orientacji spinu elektronu względem kierunku magnetyzacji warstwy, ilość odbitych elektronów różni się dla spinów „w górę” i „w dół”. Pomiar asymetrii intensywności rozpraszania (A) pozwala wyznaczyć komponenty polaryzacji spinowej. 

Rysunek 18. Schemat działania detektora VLEED. (Na podstawie DOI: 10.1088/1361-648X/aa8f28).

Schemat i geometria pomiaru spinu fotoelektronów przez dwie niezależne (ortogonalne) gałęzie (white i black) filtrów spinowych VLEED pokazano na rys. 18 oraz na rys. 19. Detektor White mierzy składowe S_y i S_z, zaś detektor Black mierzy składowe S_x i S_z. 

Rysunek 19. Schemat pomiaru składowych spinu fotoelektronu. Należy zauważyć, że składowe magnetyczne nie są tożsame ze składowymi kartezjańskimi manipulatora.

 

Zalety tak dobranej geometrii detektorów spinowych oraz manipulatora 6-osiowego są następujące:

• Umożliwia pomiar wszystkich składowych spinu w dowolnym obszar strefy Brillouina w geometrii normalnej.
• Dla jednego ustawienia, położenia można wykonać serię różnych pomiarów takich jak spin-ARPES, CD-ARPES, pomiar relacji dyspersji w kierunku kz, zależny od energii wzbudzenia.
• Prosta i/lub niezmienna geometra wzbudzenia ułatwia obliczanie elementów macierzowych przejścia w opisie fotoemisji.
• Umożliwia ,,separację” efektów dichroicznych i spinowych.
• Ułatwia analizę symetrii pasm.

Umożliwia pomiar wzdłuż kierunków o wysokiej symetrii bez zmiany geometrii normalnej (rotacja azymutalna).

 

Rysunek 20. Układ pomp neg-getter podłączony do filtrów spinowych.

Aby zapewnić długą żywotność tarcz oraz zredukować ryzyko zapowietrzenia układu zainstalowano układ pompowania statycznego typu NEG-Getter z układem zaworów odcinających. Pompy NEG-getter (CapaciTorr Z 1000) są podłączone do filtrów spinowych w celu redukcji gazów resztkowych w tym w szczególności wodoru. W temperaturze pokojowej, bez pompy kriogenicznej, ciśnienie w komorach wynosi poniżej 5x10^-11 mbar. Aktywację NEG lub czyszczenie tarczy można przeprowadzić za pomocą dodatkowej stacji pomp, bez obniżania ciśnienia w komorze głównej.

Parametry kalibracyjne detektorów spinowych (dane z listopada 2024).

Poniżej zebrano podstawowe parametry detektorów spinowych (White i Black) tj. odbiciowość tarczy, funkcję Shermana, punkt pracy i oraz funkcję wydajności (FOM). Dane kalibracyjne zebrano dla stanu powierzchniowego złota Au(111) z utworzoną strukturą typu herringbone, który charakteryzuje się silnym rozszczepieniem Rashby.

 Rysunek 21. Pomiar krawędzi Fermiego dla polikrystalicznego złota po przejściu przez analizator oraz po rozpraszaniu na detektorze spinowym (tarczy Fe(111)/O). Rozdzielczość energetyczna dla parametrów: aperura 2 (0.5 mm x1.0 mm), energia przejścia PE = 5 eV, szczelina wejściowa: 700 (800 µm), temperatura 25K, szczelina wyjściowa wiązki fotonowej 0.7 mm, energia wzbudzenia 20 eV; wynosi ΔE = 12.1 meV.

Przykładowe dane spinoworozdzielcze

Rysunek 22. Prąd rozproszonych fotoelektornów dla dwóch różnych polaryzacji tarczy Fe(111)/O. Pomiar pasma powierzchniowego z roszczepieniem typu Rashba na powierzchni Au(111). Wykresy czerwony i niebieski przedstawiają prąd rozproszonych na tarczy fotoelektronów dla dwóch różnych polaryzacji tarczy (µ₊, µ_-). Czarny wykres to funkcja asymetrii sygnału.

Funkcja asymetrii jest określona jako: 

 

Gdzie I₊ i I_- to mierzony prąd rozproszonych fotoelektronów na warstwie utlenionego żelaza.

Polaryzacja spinowa elektronów jest proporcjonalna do funkcji asymetrii P = A/S, gdzie S oznacza efektywną funkcję Shermana, która określa zdolność rozpraszania warstwy.

Na tej podstawie można wyznaczyć polaryzację spinową poszczególnych podpasm, którą zademonstrowano poniżej:

 

 

Mapy spinowo-rozdzielcze:

 

Rysunek 23. Rozszczepienie typu Rashby na stanie powierzchniowym Au(111) z rozdzielczością spinową (Spin aperture: A3, entrance slit 700; exit slit= 0.9mm, thetaY=0; thetaX (-5.2,5.2), PE=10 eV).

 

Całkowita rozdzielczość

Na całkowita rozdzielczość pomiarową wpływa rozdzielczość linii (rozdzielczość monochromatora, wielkość szczeliny wyjściowej, limit dyfrakcyjny, wielkość źródła, ... ) rozdzielczość detektora, poszerzenie termiczne, dokładność wyznaczenia temperatury.

 

Rysunek 24. Dopasowanie splotu funkcji Fermiego i Gaussa do stopnia Fermiego zmierzonego na polikrystalicznym złocie w temperaturze 8 K dla energii 20 eV w trybie PGM. Uzyskana wartość szerokości połówkowej funkcji Gaussa określa rozdzielczość całkowitą linii i stacji końcowej. Energia przejścia wynosiła 2 eV co daje gwarantowaną rozdzielczość spektrometru elektronów  na poziomie 1.8 meV, szczelina wejściowa detektora wynosiła 200 (0.2 mm), a szczelina linii 25 µm.  

Automatyka

W znacznej części linia URANOS jest zmotoryzowana i zautomatyzowana. W czasie pomiarów użytkownik korzysta z oprogramowania SES firmy Scienta-Omicron, które jest sprzężone z oprogramowaniem linii (Konfigurator Energii) oraz stacji końcowej (Manipulator). Proces pomiarowy w znacznej mierze jest zautomatyzowany, a system kontroli linii jest uproszczony i zcentralizowany. Dlatego możliwe są zdalne pomiary próbek, które nie wymagają specjalistycznej preparatyki. 

Konfigurator Energii to program umożliwiający sterowanie linią: otwieranie, zamykanie przesłon, ustawianie energii wzbudzenia, polaryzacji światła czy wielkości szczeliny wyjściowej. Wraz ze zmianą energii automatycznie dla danej polaryzacji zmieniana jest szczelina między szczękami undulatora, a regulator PID (regulator proporcjonalno-całkująco-różniczkujący) sprzężony z pomiarem prądu na okładkach szczelin oraz ruchem lister umożliwia automatyczną lokalizację wiązki.  
Konfigurator energii komunikuje się z programem do akwizycji danych SES, w konsekwencji umożliwia to automatyczne sterowanie parametrami energii wzbudzenia ze środowiska programu SES.

 

 

 

Rysunek 25. Panel konfiguratora energii umożliwiający ustawienie energii użytego promieniowania, polaryzacji, otwarcia szczelin wyjściowych, optymalizacji cff. Pozostałe parametry dobierane się automatycznie przez program.

Analiza i wizualizacja danych

Do analizy danych używane są dedykowane i specjalne makra w programie Igor Pro, które umożliwiają szybki podgląd i opracowanie zebranych danych pomiarowych. Makra pozwalają na transformację widm do przestrzeni wektora falowego, normalizację, kadrowanie, odpowiednią wizualizację przez modyfikacje skali kolorystycznej oraz szereg innych operacji niezbędnych do prawidłowej interpretacji danych ARPES. Dzięki zastosowaniu graficznego interfejsu, praca z wynikami doświadczalnymi jest intuicyjna i nie wymaga od użytkownika znajomości zaawansowanych funkcji oprogramowania Igor Pro. 

 

Rys. 26 Makra do analizy danych (autor: Marcin Rosmus)

 

 

Rys. 27. Szybka wizualizacja danych pomiarowych za pomocą URANOS viewer (autor: Dawid Wutke)

Preparatyka

Z komorą analizy połączona jest komora przygotowawcza, w której ciśnienie bazowe wynosi 1×10-10 mbar. W układzie tym można przygotowywać próbki in situ różnorodnymi metodami: np. poprzez bombardowanie powierzchni jonami argonu, wygrzewanie do maksymalnej temperatury 2000 K lub chłodzenie do 100 K, nanoszenie warstw epitaksjalnych, reakcje powierzchniowe w fazie gazowej. W komorze preparacji dostępne są 3 porty do szybkiego montażu urządzeń użytkownika takich jak komórki efuzyjne bez utraty ultra wysokiej próżni w komorze. Zapewniono również porty do których można montować walizki próżniowe. Proces przygotowywania próbek w można monitorować za pomocą dyfraktometru LEED, spektroskopii składu gazów resztkowych RGA oraz za pomocą wagi kwarcowej. Próbki krystaliczne mogą być łamane bezpośrednio przed pomiarem w ultra wysokiej próżni w temperaturze pokojowej lub w temperaturach kriogenicznych. Materiały cienkowarstwowe, van der Waalsa mogą być rozwarstwiane (eksfoliowane) w próżni w komorze załadowczej.

Do komory preparacji możliwe jest podłączenie źródła metali alkalicznych typu AMD (Ce, K, Na, Ru, Li)-SAES

Rys. 28. Manipulator komory preparacji

Do komory załadowczej jednocześnie można wprowadzić 6 nośników próbek. 

Wszystkie elementy służące do montażu próbek muszą być niemagnetyczne np. wykonane z czystych metali typu Mo, Ta, Ti czy Cu. Próbki należy montować na nośnikach typu omicron lub flag zgodnych z poniższymi parametrami:

Rysunek 26. Nośniki próbek. 

Obszar niebieski to obszar przeznaczony na próbkę. Wymagane marginesy po 3,5 mm z każdej strony. 

Do grzania próbek w trybie bezpośrednim (elektronowym) należy używać nośników typu:

Rysunek 29. Nośnik próbek do grzania. 

Schemat nośnika próbek możliwy jest do obejrzenia po kliknięciu w aktywne łącze.