Stacja końcowa UARPES
Rysunek 10. Stacja końcowa UARPES
Stacja końcowa składa się z trzech komór: załadowczej, preparacji i analizy. Próbka w komorze analizy znajduje się w odległości 28 m od undulatora. Obszar oświetlany przez monochromatyczną wiązkę wynosi 60 µm na 150 µm z możliwością zawężenia przez szczelinę wyjściową do kwadratu o wymiarach 60 µm x 60 µm.
W komorze analizy znajduje się manipulator kriogeniczny pięcioosiowy (3 translacje i 2 osie rotacji) z przepływem otwartym umożliwiający ustawienie próbki w osi hemisferycznego analizatora energii oraz w osi dyfraktometru MCP-LEED. W czasie pomiarów można uzyskać stabilne temperatury w przedziale 6.5 – 500 K poprzez chłodzenie ciekłym helem lub ciekłym azotem, temperatury wyższe oraz pośrednie mogą być stabilizowane przez grzałkę zamontowaną na kriostacie oraz przez przepływ czynnika chłodzącego. Manipulator jest w pełni zmotoryzowany i zautomatyzowany oraz skonfigurowany z programem SES.
W roku 2023 planowana jest instalacja nowego, zmodernizowanego 6-osiowego manipulatora, do pracującego w ekstremalnie niskich temperaturach (zakładane 2.5 K w warunkach obniżonego ciśnienia, oraz 4.25 K w warunkach normalnych).
Rysunek 11. Stacja 5 osiowego manipulatora kriogenicznego z próbką na nośniku typu flag/omicron.
Ciśnienie bazowe w temperaturze pokojowej w komorze analizy wynosi <6×10-11 mbar (bez użycia pompy kriogenicznej) co zapewnia długi czas życia w trakcie pomiarów nawet dla reaktywnych powierzchni próbek. Dla próbek wrażliwych na wodór oraz resztkowe gazy UHV możliwe i zalecane jest użycie pompy kriogenicznej, wówczas osiągane ciśnienie bazowe << 1 x 10-11 mbar.
Do oceny oraz analizy jakości krystalograficznej oraz rekonstrukcji powierzchni próbek w komorze analizy znajduje się dyfraktometr MCP-LEED (OCI Vacuum Microengineering Inc.).
Na poniższym rysunku przedstawiono schematycznie geometrię pomiarów ARPES.
Rysunek 12. Geometria pomiaru. Kąt między osią detektora, a wiązką fotonów padających na próbkę wynosi 44°. Manipulator kriogeniczny posiada trzy osie kartezjańskie X, Y, Z oraz dwie osie obrotowe R1 zapewniający ruch azymutalny w zakresie 350° i R3 zapewniający pochylenie do 135°. Zaznaczono orientację szczeliny wejściowej oraz wektory polaryzacji promieniowania.
Sercem stacji jest hemisferyczny spektrometr energii elektronów VG Scienta DA30L zamontowany w ten sposób, że jego oś wejściowa tworzy ze strumieniem fotonów kąt 44°. Analizator jest multipleksującym spektrometrem typu HDA (Hemispherical Deflection Analyzer) mogącym rejestrować równocześnie około 106 punktów widma kątowo-energetycznego elektronów.
W płaszczyźnie ogniskowej soczewek wejściowych znajduje się szczelina wejściowa filtra energii zorientowana pionowo. Elektrony wchodzące pod określonym kątem do spektrometru, czyli również wyemitowane pod określonym kątem z próbki są skupiane w jednym punkcie na płaszczyźnie ogniskowej przez soczewki wejściowe. W konsekwencji na płaszczyźnie ogniskowej odwzorowany jest rozkład kątowy fotoelektronów wyemitowanych z próbki w kierunku szczeliny wejściowej. Elektrony, które przejdą przez szczelinę dalej do obszaru filtra sferycznego podlegają następnie dyspersji ze względu na ich energie, przy zachowaniu uporządkowania elektronów ze względu na kąty wejścia. Za filtrem energii i kątów znajduje się bardzo czuły detektor pozycyjny 2D, który rejestruje rozkład prądu elektronów na płaszczyźnie. Transformacja rozkładu elektronów z płaszczyzny detektora jest następnie przeprowadzana do przestrzeni kątów i energii.
Detektor DA30L jest wyposażony w układ deflektorów w obszarze soczewek wejściowych umożliwiający przesuwanie odwzorowany na płaszczyźnie ogniskowej rozkład kątowy fotoelektronów w kierunku poziomym (prostopadłym do kierunku szczeliny wejściowej). W konsekwencji mogą być selekcjonowane do analizy energii różne sektory rozkładu kątowego, które nie zawierają się w osi spektrometru. Dla nieruchomej próbki spektrometr może mierzyć elektrony, których kierunki mieszczą się w stożku o kącie rozwarcia 30°.
| Parametr / cecha | Wartość / charakterystyka |
|---|---|
| Typ detektora | DA30L, MPC 2D |
| Tryby pracy detektora | Deflekcyjny (3D), ARPES, XPS, UPS |
| Tryby kątowe | ±7°, ± 15° |
| Szczeliny wejściowe | 0.1 – 2.5 mm, 9 rodzajów |
| Rozdzielczość energetyczna | 1.8 meV |
| Rozdzielczość kątowa | 0.1° |
| Energie przejścia [eV] | 2; 5; 10; 20; 50; 100; 200 |
| Liczba kanałów energetycznych | 1000 |
| Liczba kanałów kątowych | 750 |
Spektrometr DA30L pozwala mierzyć trójwymiarowe mapy fotoprądu I(φ,θ,E), które następnie, korzystając z udostępnionego na linii oprogramowania można transformować do przestrzeni pędów i energii uzyskując odwzorowanie struktury pasmowej. Istotną korzyścią ze stosowania trybu deflekcyjnego, zastępującego rotacje próbki, jest szybkie i nie wymagające zmian położenia (pochylenia) próbki mapowanie w trzech wymiarach (φ,θ i E), eliminacja zmienności związanych z elementami macierzowymi przejścia oraz eliminacja ryzyka zmiany obszaru wzbudzenia na próbce przy obrocie (istotne dla małych próbek i małego rozmiaru wiązki promieniowania), eliminuje zmianę geometrii pomiaru przy pomiarach np. dichroizmu.
Spektrometr DA-30L posiada 9 szczelin wejściowych o szerokości od 0.1 mm do 2.5 mm. Rozdzielczość kątowa jest lepsza niż 0.1° (w dwóch kierunkach) co odpowiada rozdzielczości wektora falowego k od 0.002 – 0.01 Å-1, zaś maksymalna rozdzielczość energetyczna detektora wynosi 1.8 meV. Energia przejścia może być zmieniana w zakresie od 1 do 200 eV. Spektrometr pracuje w dwóch trybach dyspersyjnych ± 7°, ± 15° (odpowiadających stożkom akceptacji 14° i 30°). Detektor pozycyjny (kamera CCD ustawiona za wzmacniaczem sygnału typu MCP o średnicy 40 mm) obserwuje 1000 kanałów kątowych i 1064 kanałów energetycznych jednocześnie.
Filtry spinowe 3D VLEED
W drugiej połowie 2023 roku stacja końcowa zostanie doposażona w układ filtrów spinowych typu 3D VLEED Ferrum z optyką transferową firmy Scienta-Omicron.
3D VLEED spin filters.
Rysunek 13. Geometria filtrów spinowych.
Więcej informacji wkrótce.
Całkowita rozdzielczość
Rysunek 14. Dopasowanie splotu funkcji Fermiego i Gaussa do stopnia Fermiego zmierzonego na polikrystalicznym złocie w temperaturze 8 K dla energii 20 eV w trybie PGM. Uzyskana wartość szerokości połówkowej funkcji Gaussa określa rozdzielczość całkowitą linii i stacji końcowej. Energia przejścia wynosiła 2 eV co daje gwarantowaną rozdzielczość spektrometru elektronów na poziomie 1.8 meV, szczelina wejściowa detektora wynosiła 200 (0.2 mm), a szczelina linii 25 µm.
Automatyka
W znacznej części linia URANOS jest zmotoryzowana i zautomatyzowana. W czasie pomiarów użytkownik korzysta z oprogramowania SES firmy Scienta-Omicron, które jest sprzężone z oprogramowaniem linii (Konfigurator Energii) oraz stacji końcowej (Manipulator). Proces pomiarowy w znacznej mierze jest zautomatyzowany, a system kontroli linii jest uproszczony i zcentralizowany. Dlatego możliwe są zdalne pomiary próbek, które nie wymagają specjalistycznej preparatyki.
Konfigurator Energii to program umożliwiający sterowanie linią: otwieranie, zamykanie przesłon, ustawianie energii wzbudzenia, polaryzacji światła czy wielkości szczeliny wyjściowej. Wraz ze zmianą energii automatycznie dla danej polaryzacji zmieniana jest szczelina między szczękami undulatora, a regulator PID (regulator proporcjonalno-całkująco-różniczkujący) sprzężony z pomiarem prądu na okładkach szczelin oraz ruchem lister umożliwia automatyczną lokalizację wiązki.
Konfigurator energii komunikuje się z programem do akwizycji danych SES, w konsekwencji umożliwia to automatyczne sterowanie parametrami energii wzbudzenia ze środowiska programu SES.
Rysunek 15. Panel konfiguratora energii umożliwiający ustawienie energii użytego promieniowania, polaryzacji, otwarcia szczelin wyjściowych, optymalizacji cff. Pozostałe parametry dobierane się automatycznie przez program.
Preparatyka
Z komorą analizy połączona jest komora przygotowawcza, w której ciśnienie bazowe wynosi 1×10-10 mbar. W układzie tym można przygotowywać próbki in situ różnorodnymi metodami: np. poprzez bombardowanie powierzchni jonami argonu, wygrzewanie do maksymalnej temperatury 2000 K lub chłodzenie do 100 K, nanoszenie warstw epitaksjalnych, reakcje powierzchniowe w fazie gazowej. W komorze preparacji dostępne są 3 porty do szybkiego montażu urządzeń użytkownika takich jak komórki efuzyjne bez utraty ultra wysokiej próżni w komorze. Zapewniono również porty do których można montować walizki próżniowe. Proces przygotowywania próbek w można monitorować za pomocą dyfraktometru LEED, spektroskopii składu gazów resztkowych RGA oraz za pomocą wagi kwarcowej. Próbki krystaliczne mogą być łamane bezpośrednio przed pomiarem w ultra wysokiej próżni w temperaturze pokojowej lub w temperaturach kriogenicznych. Materiały cienkowarstwowe, van der Waalsa mogą być rozwarstwiane (eksfoliowane) w próżni w komorze załadowczej.
W komorze preparacji dostępne jest również źródło metali alkalicznych typu AMD (Ce, K, Na, Ru, Li)
Do komory załadowczej jednocześnie można wprowadzić 6 nośników próbek.
Wszystkie elementy służące do montażu próbek muszą być niemagnetyczne np. wykonane z czystych metali typu Mo, Ta, Ti czy Cu. Próbki należy montować na nośnikach typu omicron lub flag zgodnych z poniższymi parametrami:
Rysunek 16. Nośniki próbek.
Obszar niebieski to obszar przeznaczony na próbkę. Wymagane marginesy po 3,5 mm z każdej strony.
Do grzania próbek w trybie bezpośrednim (elektronowym) należy używać nośników typu:
Rysunek 17. Nośnik próbek do grzania.
Schemat nośnika próbek możliwy jest do obejrzenia po kliknięciu w aktywne łącze.